CHRIST 凍干機(jī)幾種常見(jiàn)樣品共晶點(diǎn)溫度及凍干方式推薦
真空冷凍干燥技術(shù)簡(jiǎn)稱(chēng)凍干技術(shù),是生物及其它領(lǐng)域用來(lái)提取純化和保存樣品的常見(jiàn)應(yīng)用方法之一,本文將列舉一些常見(jiàn)物質(zhì)的共晶點(diǎn)溫度及其凍干方式,與大家共同探討。
眾所周知,在凍干過(guò)程中最關(guān)鍵的條件就是控制樣品溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃,從而保證樣品不熔化,維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。現(xiàn)將一些常見(jiàn)樣品的共晶點(diǎn)溫度數(shù)據(jù)和凍干方式整理出來(lái),供大家參考。
表一 常見(jiàn)物質(zhì)共晶點(diǎn)溫度:
由上表可見(jiàn),大多數(shù)樣品的共晶點(diǎn)溫度都在-40以上,這是為什么絕大多數(shù)凍干機(jī)生產(chǎn)廠(chǎng)商均有冷阱溫度在-50 ~ -55℃之間機(jī)型的原因,用這個(gè)區(qū)段的冷阱溫度足以滿(mǎn)足大多實(shí)驗(yàn)樣品的凍干實(shí)驗(yàn)要求。表二羅列的是一些常見(jiàn)樣品凍干方式的推薦方式,包括預(yù)凍溫度、凍干時(shí)系統(tǒng)應(yīng)該維持的真空度值、凍干的方式Process A還是Process B、凍干容器的選擇、凍干機(jī)的功能要求等。
表二 常見(jiàn)樣品凍干方式推薦:
但是通常因樣品組成比例的多樣性,實(shí)際共晶點(diǎn)溫度是有稍微差距的,如果需要精確了解共晶點(diǎn)溫度,則需要特殊儀器來(lái)測(cè)量,如德國(guó)Martin Christ公司提供共晶點(diǎn)測(cè)試裝置,包括溫度、晶體單位電阻一體化的樣品探頭,可直接探測(cè)不同的溫度變化對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的影響,從而得到連續(xù)、準(zhǔn)確的共晶點(diǎn)測(cè)試曲線(xiàn)(圖1所示)。樣品溫度是監(jiān)控凍干工藝中非常重要的參數(shù),傳統(tǒng)的有線(xiàn)樣品溫度傳感器(見(jiàn)圖2)由于導(dǎo)線(xiàn)干擾,操作會(huì)產(chǎn)生一些問(wèn)題,Martin Christ公司設(shè)計(jì)的無(wú)線(xiàn)溫度傳感器(WTM plus,圖3所示)是一種革新性創(chuàng)造,對(duì)工藝優(yōu)化很有意義。
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